KIMIA ANALISIS SPESIES
DARI
FILTER - SUSPENDED PARTICULATE MATTER (SPM)
Metode IO-3.1
SELEKSI, PERSIAPAN DAN EKSTRAKSI
BAHAN FILTER
DARI
FILTER - SUSPENDED PARTICULATE MATTER (SPM)
Metode IO-3.1
SELEKSI, PERSIAPAN DAN EKSTRAKSI
BAHAN FILTER
1.
Cakupan
Metodologi ini terdiri dari (1) pemilihan media filter, (2)
penomoran dan pra-bidang tare berat filter, (3) pasca-bidang bobot akhir dari
filter, (4) microwave atau asam panas ekstraksi, dan (5) analisis untuk
analisis logam dengan ICP, FAA, ICP / MS atau GFAA. Filter Pra-bidang dikondisikan di ruang kelembaban konstan ,suhu dan
gravimetri tared. Setelah filter bobot akhir pasca-bidang telah diperoleh,
filter subsampled dengan memotong strip filter yang terdiri dari satu
kesembilan dari keseluruhan filter dan dicerna dengan menggunakan microwave
atau teknik ekstraksi asam panas, ekstrak tersebut kemudian dianalisis oleh
salah satu banyak teknik analitis.
Sectioning filter untuk ekstraksi didasarkan pada 40CFR50, Lampiran B berjudul "Penentuan Timbal dalam Suspended Partikel Cetakan Dikumpulkan Dari Udara Ambien".
Sectioning filter untuk ekstraksi didasarkan pada 40CFR50, Lampiran B berjudul "Penentuan Timbal dalam Suspended Partikel Cetakan Dikumpulkan Dari Udara Ambien".
2.
Dokumen
Berlaku
2.1 ASTM
Dokumen
·
D4096 Penerapan Metode Sampel Volume Tinggi untuk Koleksi dan
Massa Penentuan Airborne Materi Partikel.
·
D1356 Definisi Istilah Terkait Sampling Atmosfer dan
Analisis.
·
D1357
Praktik Perencanaan Sampling dari Suasana Ambient.
·
D2986 Metode Evaluasi Uji Media Air oleh monodisperse DOP
(Dioktil Phthalate) Asap Test.
2.2 Dokumen
Lainnya
·
US Environmental Protection Agency, Quality Assurance
Handbook untuk Sistem Pengukuran Polusi Udara, Volume I: Sebuah Panduan
Lapangan Jaminan Mutu Lingkungan, EPA-600/R-94/038a.
·
US
Environmental Protection Agency, Quality Assurance Handbook untuk Sistem
Pengukuran Polusi Udara, Volume II: Ambient Metode Tertentu Air (Interim
Edition), EPA-600/R-94/038b.
·
Metode
Referensi untuk Penentuan Particulate Matter dalam Suasana, Code of Federal
Regulations (40 CFR 50, Lampiran J).
·
Metode
Referensi untuk Penentuan Partikel Tertahan di Atmosphere (Metode Volume
Tinggi), Code of Federal Regulations (40 CFR 50, Lampiran B).
·
Metode
Referensi untuk Penentuan Timbal dalam Suspended Particulate Matter Dikumpulkan
dari Udara Ambien, Federal Register 43 (194): 46.258-46.261.
·
US
Environmental Protection Agency, Microwave Ekstraksi Fiber Glass Filter, Metode
Penelitian dan Pengembangan, RTP, NC 1989.
3.
Aparatus
3.1 Peralatan
Untuk Gravimetric Analisis
·
Suhu
Terkendali.
·
Kontrol
Kelembaban.
·
Analytical
Balance.
·
Area
Light Source.
·
Penomoran
Perangkat.
·
Hygrothermograph.
3.2 Aparatur
dan Material Microwave Digestion
·
Microwave
Sistem pencernaan dan Stasiun Capping.
·
PFA
Teflon ® Digestion Vessels.
·
Teflon
® PFA Overflow Vessel.
·
Rotating
Table.
·
Volumetric
Glassware.
·
Botol,
Polyethylene Linear atau Polypropylene dengan Caps tahan bocor, untuk Menyimpan
Sampel.
·
Centrifuge
Tubes.
·
Nylon
atau Teflon ® 0,45 pM Filter Syringe.
·
Tabung
Polypropylene steril dengan Caps Screw dari Polipropilena, Kapasitas 15 mL.
·
Pipet.
·
Partikel
Mask.
·
Template.
·
Pizza
Cutter, Wheel Tipis.
·
Vortex
Mixer.
·
Asam
klorida.
·
Nitric
Acid.
·
ASTM
Type I Air.
3.3 Aparatur dan Material Ekstraksi Asam Panas
·
Hot-Plate
Thermolyne Model 2200 atau Setara.
·
Volumetric
Glassware.
·
Botol,
Polyethylene Linear atau Polypropylene dengan Caps tahan bocor, untuk Menyimpan
Sampel.
·
Centrifuge
Tubes.
·
Nylon
atau Teflon ® 0,45 µM Filter Syringe.
·
Tabung
Polypropylene steril dengan Caps Screw dari Polipropilena, kapasitas 15 mL.
·
Pipet.
·
Partikel
Mask.
·
Vortex Mixer.
VWR2 variabel kecepatan atau setara.
3.3.10 Asam klorida. Baker Instra-Dianalisis, terkonsentrasi (36,5% -38% / 12,3 M) atau setara, untuk mempersiapkan sampel.
3.3.11 Nitric Acid. Baker Instra-Dianalisis, terkonsentrasi (70% 16M) atau setara, untuk mempersiapkan sampel.
3.3.12 ASTM Type I Air. ASTM D193.
4. Seleksi Filter Medium
4.1 Pendahuluan
4.1.1 Secara umum, media filter tergantung pada tujuan pengujian. Untuk setiap metode uji standar, media yang sesuai akan ditentukan. Namun, penting untuk menyadari karakteristik filter tertentu yang dapat mempengaruhi pemilihan dan penggunaan.
4.1.2 Memilih substrat filtrasi untuk monitoring SPM waktu terpadu harus dilakukan dengan beberapa pengetahuan tentang karakteristik yang diharapkan dan protokol analitis yang telah ditentukan. Untuk setiap metode uji standar, media yang sesuai biasanya akan ditentukan.
4.1.3 Dalam volume tinggi sampling, empat jenis bahan filter untuk menangkap SPM yang umum digunakan. Mereka termasuk serat selulosa, kuarsa / serat gelas, serat campuran, dan jenis filter membran. Memilih filter tergantung pada variabel seperti latar belakang kandungan logam, pembentukan artefak, dan afinitas untuk kelembaban. Karakteristik dasar dari jenis bahan filter yang digunakan dalam volume tinggi diuraikan dalam Tabel 1 sampling. Sifat penyaring yang berguna dijelaskan pada Tabel 2. Beberapa karakteristik penting dalam pemilihan media filter. Mereka adalah:
• Partikel Sampling Efisiensi. Filter harus menghapus lebih dari 99% dari SPM ditarik melalui mereka, terlepas dari ukuran partikel atau laju aliran.
• Stabilitas Mesin. Filter harus cukup kuat untuk meminimalkan kebocoran selama pengambilan sampel dan memakai selama penanganan.
• Stabilitas kimia. Filter tidak boleh bereaksi secara kimia dengan SPM terjebak.
• Suhu Stabilitas. Filter harus mempertahankan porositas dan struktur mereka selama sampling.
• Koreksi kosong. Filter tidak boleh mengandung konsentrasi tinggi target analit majemuk.
Media filter serat kuarsa paling banyak digunakan untuk menentukan beban massa. Stabilitas berat badan sehubungan dengan kelembaban adalah fitur yang menarik. Filter serat kuarsa memberikan efisiensi tinggi dan mengumpulkan partikel udara dari hampir setiap ukuran dan deskripsi. Ciri khas filter serat kuarsa (1) kandungan serat kuarsa kemurnian tinggi, (2) pengikat di bawah 5% (nol untuk jenis Binderless), (3) ketebalan sekitar 0,5 mm, (4) permukaan dengan ada lubang kecil, dan (5) tunjangan tidak lebih dari 0,05% dari partikel asap untuk melewati filter pada tekanan 100mm air dengan laju alir 8.53 m / min (28 ft / menit), sebagaimana ditentukan oleh ASTM -D2986, Metode Evaluasi Uji Media Air oleh monodisperse DOP (Dioktil Phthalate) Asap Test.
Partikulat dikumpulkan pada filter serat kuarsa dapat dianalisis untuk berbagai konstituen. Jika analisis kimia diantisipasi, filter Binderless harus digunakan. Kaca adalah produk komersial umumnya mengandung bahan uji mengkontaminasi, karena itu, koreksi latar belakang yang sesuai harus dibuat. Konsentrasi Latar belakang dari berbagai logam yang terkait dengan nilai yang berbeda dari filter serat kuarsa didokumentasikan dalam Tabel 3.
4.1.4 Silika filter serat yang digunakan ketika mungkin diperlukan atau diinginkan untuk menggunakan serat mineral filter, yang kemudian dapat diekstraksi dengan reagen yang kuat. Serat ini biasanya dibuat oleh pencucian serat kaca dengan asam mineral kuat diikuti dengan pencucian dengan air deionisasi. Serat agak lemah tetapi dapat dibentuk menjadi lembaran filter menggunakan sedikit atau tidak ada pengikat. Filter ini telah baru-baru dikembangkan dan tersedia secara komersial.
4.1.5 Untuk beberapa tujuan, partikel udara dapat dikumpulkan pada filter serat selulosa. Selulosa filter-abu yang rendah terutama berguna ketika filter yang akan dihancurkan oleh api atau pencernaan kimia. Namun, filter ini memiliki hambatan aliran tinggi (sampling rate yang lebih rendah) dan telah dilaporkan memiliki efisiensi pengumpulan jauh lebih buruk daripada media fiber glass. Selain itu, selulosa sangat peka terhadap kondisi kelembaban, dan bahkan dengan pendingin sangat berhati-hati sebelum dan setelah pengambilan sampel, akurat menimbang partikel dikumpulkan sulit. Filter harus tertutup dalam logam ringan bisa dengan tutup ketat dan ditimbang.
4.1.6 Seperti yang didokumentasikan dalam 40 CFR Part 58, lampiran A dan B, mengidentifikasi spesifikasi filter bila digunakan sebagai bagian dari Metode Referensi Federal untuk Particulate Matter di Udara Ambien. Spesifikasi ini meliputi (1) a-serat kuarsa, nonhydroscopic filter, (2) ukuran sekitar 8 "x 10", (3) daerah paparan sekitar 63 in.2, (4) efisiensi pengumpulan 99% yang diukur dengan ASTM-2986 (DOP test) untuk partikel 0,3 m diameter, (5) penurunan tekanan kisaran 42-54 mm Hg pada laju alir dari 1,5 m 3/min melalui daerah terkena nominal, (6) pH 6 sampai 10, dan (7) integritas berat maksimum 2,4 mg.
4.2 Inspeksi Visual Filter
4.2.1 Setelah dibeli, semua filter harus diperiksa secara visual untuk cacat, dan filter yang rusak harus ditolak jika ada yang ditemukan. Batch filter yang mengandung banyak cacat harus dikembalikan ke pemasok.
4.2.2 Berikut ini adalah cacat spesifik untuk mencari:
4.2.2.1 Pinhole. Sebuah lubang kecil muncul sebagai titik terang yang berbeda dan jelas cahaya ketika diperiksa atas meja cahaya atau layar, atau sebagai tempat gelap bila dilihat atas permukaan hitam.
4.2.2.2 bahan longgar. Setiap bahan atau kotoran longgar ekstra partikel pada filter yang harus menepis sebelum filter ditimbang.
4.2.2.3 Perubahan warna. Setiap perubahan warna terlihat jelas bahwa mungkin bukti kontaminan.
4.2.2.4 Filter nonuniformity. Setiap nonuniformity terlihat jelas dalam penampilan filter bila dilihat atas meja cahaya atau permukaan hitam yang mungkin menunjukkan gradasi porositas seluruh muka filter.
4.2.2.5 lainnya. Sebuah filter dengan ketidaksempurnaan apapun tidak dijelaskan di atas, seperti permukaan tidak teratur atau hasil lainnya dari pengerjaan miskin.
4.2.3 Periksa secara visual setiap filter di depan area cahaya dan mengamati setiap cacat khusus yang tercantum di atas.
4.2.4 Gunakan cap remunerasi untuk kode filter di sisi noncollection dengan kode 7-digit sebelum tare berat. The noncollection sisi filter yang ditunjuk dengan jumlah dicetak oleh produsen dan tekstur mesh. Nomor kode mungkin sebagai berikut:
Contoh: Filter Nomor Kode = 9622001
2 digit pertama = yr, seperti 96 untuk 1996
Ketiga digit = proyek, seperti 2
Keempat digit = jenis filter, seperti 2 untuk 8 "x 10" serat kuarsa, Whatman tipe QMA
Terakhir 3 digit = jumlah filter, seperti 001
5. Gravimetric Penentuan
5.1 Pendahuluan
5.1.1 Filter ditimbang (setelah equilibrium kelembaban) sebelum dan setelah digunakan untuk menentukan berat bersih (massa) keuntungan. Total volume udara sampel dikoreksi kondisi standar EPA (25EC, 760 mm Hg) ditentukan dari laju aliran diukur dan waktu sampling. Konsentrasi materi TSP di udara ambien dihitung sebagai massa partikel dikumpulkan dibagi dengan volume udara sampel (dikoreksi dengan kondisi standar) dan dinyatakan dalam mg / m 3 std (lihat Metode Kompendium Anorganik IO-2.4). Untuk sampel yang dikumpulkan pada suhu dan tekanan signifikan berbeda dari kondisi standar, correctedconcentrations mungkin berbeda secara substansial dari konsentrasi sebenarnya Fg/m3, terutama pada ketinggian tinggi. Sebenarnya Konsentrasi partikel dapat dihitung dari konsentrasi dikoreksi menggunakan suhu aktual dan tekanan selama periode sampling.
5.1.2 Verifikasi bahwa kondisi kamar berat berada dalam batas. Filter keseimbangan dan berat harus dilakukan dalam kondisi yang terkendali atmosfer - suhu 25 ± 10EC dan kelembaban relatif <50% (biasanya 50 ± kelembaban 5%).
5.1.3 Gunakan hasil dari psychrometer bermotor untuk memverifikasi suhu dan kelembaban relatif yang ditunjukkan oleh hygrothermograph tersebut. Catat nilai psychrometer pada kertas pencatat, bersama dengan tanggal, waktu, dan inisial Anda.
[Catatan: Untuk tujuan traceability, mendokumentasikan inisial dan nama lengkap di depan notebook ruang berat.]
5.1.4 Rekam Data equilibrium kamar di Beratnya Kamar Atmosfer Formulir Kondisi (lihat Tabel 4).
5.2 Volume Tinggi Filter Beratnya Prosedur
5.2.1 Filter Prosedur Penanganan.
3.3.10 Asam klorida. Baker Instra-Dianalisis, terkonsentrasi (36,5% -38% / 12,3 M) atau setara, untuk mempersiapkan sampel.
3.3.11 Nitric Acid. Baker Instra-Dianalisis, terkonsentrasi (70% 16M) atau setara, untuk mempersiapkan sampel.
3.3.12 ASTM Type I Air. ASTM D193.
4. Seleksi Filter Medium
4.1 Pendahuluan
4.1.1 Secara umum, media filter tergantung pada tujuan pengujian. Untuk setiap metode uji standar, media yang sesuai akan ditentukan. Namun, penting untuk menyadari karakteristik filter tertentu yang dapat mempengaruhi pemilihan dan penggunaan.
4.1.2 Memilih substrat filtrasi untuk monitoring SPM waktu terpadu harus dilakukan dengan beberapa pengetahuan tentang karakteristik yang diharapkan dan protokol analitis yang telah ditentukan. Untuk setiap metode uji standar, media yang sesuai biasanya akan ditentukan.
4.1.3 Dalam volume tinggi sampling, empat jenis bahan filter untuk menangkap SPM yang umum digunakan. Mereka termasuk serat selulosa, kuarsa / serat gelas, serat campuran, dan jenis filter membran. Memilih filter tergantung pada variabel seperti latar belakang kandungan logam, pembentukan artefak, dan afinitas untuk kelembaban. Karakteristik dasar dari jenis bahan filter yang digunakan dalam volume tinggi diuraikan dalam Tabel 1 sampling. Sifat penyaring yang berguna dijelaskan pada Tabel 2. Beberapa karakteristik penting dalam pemilihan media filter. Mereka adalah:
• Partikel Sampling Efisiensi. Filter harus menghapus lebih dari 99% dari SPM ditarik melalui mereka, terlepas dari ukuran partikel atau laju aliran.
• Stabilitas Mesin. Filter harus cukup kuat untuk meminimalkan kebocoran selama pengambilan sampel dan memakai selama penanganan.
• Stabilitas kimia. Filter tidak boleh bereaksi secara kimia dengan SPM terjebak.
• Suhu Stabilitas. Filter harus mempertahankan porositas dan struktur mereka selama sampling.
• Koreksi kosong. Filter tidak boleh mengandung konsentrasi tinggi target analit majemuk.
Media filter serat kuarsa paling banyak digunakan untuk menentukan beban massa. Stabilitas berat badan sehubungan dengan kelembaban adalah fitur yang menarik. Filter serat kuarsa memberikan efisiensi tinggi dan mengumpulkan partikel udara dari hampir setiap ukuran dan deskripsi. Ciri khas filter serat kuarsa (1) kandungan serat kuarsa kemurnian tinggi, (2) pengikat di bawah 5% (nol untuk jenis Binderless), (3) ketebalan sekitar 0,5 mm, (4) permukaan dengan ada lubang kecil, dan (5) tunjangan tidak lebih dari 0,05% dari partikel asap untuk melewati filter pada tekanan 100mm air dengan laju alir 8.53 m / min (28 ft / menit), sebagaimana ditentukan oleh ASTM -D2986, Metode Evaluasi Uji Media Air oleh monodisperse DOP (Dioktil Phthalate) Asap Test.
Partikulat dikumpulkan pada filter serat kuarsa dapat dianalisis untuk berbagai konstituen. Jika analisis kimia diantisipasi, filter Binderless harus digunakan. Kaca adalah produk komersial umumnya mengandung bahan uji mengkontaminasi, karena itu, koreksi latar belakang yang sesuai harus dibuat. Konsentrasi Latar belakang dari berbagai logam yang terkait dengan nilai yang berbeda dari filter serat kuarsa didokumentasikan dalam Tabel 3.
4.1.4 Silika filter serat yang digunakan ketika mungkin diperlukan atau diinginkan untuk menggunakan serat mineral filter, yang kemudian dapat diekstraksi dengan reagen yang kuat. Serat ini biasanya dibuat oleh pencucian serat kaca dengan asam mineral kuat diikuti dengan pencucian dengan air deionisasi. Serat agak lemah tetapi dapat dibentuk menjadi lembaran filter menggunakan sedikit atau tidak ada pengikat. Filter ini telah baru-baru dikembangkan dan tersedia secara komersial.
4.1.5 Untuk beberapa tujuan, partikel udara dapat dikumpulkan pada filter serat selulosa. Selulosa filter-abu yang rendah terutama berguna ketika filter yang akan dihancurkan oleh api atau pencernaan kimia. Namun, filter ini memiliki hambatan aliran tinggi (sampling rate yang lebih rendah) dan telah dilaporkan memiliki efisiensi pengumpulan jauh lebih buruk daripada media fiber glass. Selain itu, selulosa sangat peka terhadap kondisi kelembaban, dan bahkan dengan pendingin sangat berhati-hati sebelum dan setelah pengambilan sampel, akurat menimbang partikel dikumpulkan sulit. Filter harus tertutup dalam logam ringan bisa dengan tutup ketat dan ditimbang.
4.1.6 Seperti yang didokumentasikan dalam 40 CFR Part 58, lampiran A dan B, mengidentifikasi spesifikasi filter bila digunakan sebagai bagian dari Metode Referensi Federal untuk Particulate Matter di Udara Ambien. Spesifikasi ini meliputi (1) a-serat kuarsa, nonhydroscopic filter, (2) ukuran sekitar 8 "x 10", (3) daerah paparan sekitar 63 in.2, (4) efisiensi pengumpulan 99% yang diukur dengan ASTM-2986 (DOP test) untuk partikel 0,3 m diameter, (5) penurunan tekanan kisaran 42-54 mm Hg pada laju alir dari 1,5 m 3/min melalui daerah terkena nominal, (6) pH 6 sampai 10, dan (7) integritas berat maksimum 2,4 mg.
4.2 Inspeksi Visual Filter
4.2.1 Setelah dibeli, semua filter harus diperiksa secara visual untuk cacat, dan filter yang rusak harus ditolak jika ada yang ditemukan. Batch filter yang mengandung banyak cacat harus dikembalikan ke pemasok.
4.2.2 Berikut ini adalah cacat spesifik untuk mencari:
4.2.2.1 Pinhole. Sebuah lubang kecil muncul sebagai titik terang yang berbeda dan jelas cahaya ketika diperiksa atas meja cahaya atau layar, atau sebagai tempat gelap bila dilihat atas permukaan hitam.
4.2.2.2 bahan longgar. Setiap bahan atau kotoran longgar ekstra partikel pada filter yang harus menepis sebelum filter ditimbang.
4.2.2.3 Perubahan warna. Setiap perubahan warna terlihat jelas bahwa mungkin bukti kontaminan.
4.2.2.4 Filter nonuniformity. Setiap nonuniformity terlihat jelas dalam penampilan filter bila dilihat atas meja cahaya atau permukaan hitam yang mungkin menunjukkan gradasi porositas seluruh muka filter.
4.2.2.5 lainnya. Sebuah filter dengan ketidaksempurnaan apapun tidak dijelaskan di atas, seperti permukaan tidak teratur atau hasil lainnya dari pengerjaan miskin.
4.2.3 Periksa secara visual setiap filter di depan area cahaya dan mengamati setiap cacat khusus yang tercantum di atas.
4.2.4 Gunakan cap remunerasi untuk kode filter di sisi noncollection dengan kode 7-digit sebelum tare berat. The noncollection sisi filter yang ditunjuk dengan jumlah dicetak oleh produsen dan tekstur mesh. Nomor kode mungkin sebagai berikut:
Contoh: Filter Nomor Kode = 9622001
2 digit pertama = yr, seperti 96 untuk 1996
Ketiga digit = proyek, seperti 2
Keempat digit = jenis filter, seperti 2 untuk 8 "x 10" serat kuarsa, Whatman tipe QMA
Terakhir 3 digit = jumlah filter, seperti 001
5. Gravimetric Penentuan
5.1 Pendahuluan
5.1.1 Filter ditimbang (setelah equilibrium kelembaban) sebelum dan setelah digunakan untuk menentukan berat bersih (massa) keuntungan. Total volume udara sampel dikoreksi kondisi standar EPA (25EC, 760 mm Hg) ditentukan dari laju aliran diukur dan waktu sampling. Konsentrasi materi TSP di udara ambien dihitung sebagai massa partikel dikumpulkan dibagi dengan volume udara sampel (dikoreksi dengan kondisi standar) dan dinyatakan dalam mg / m 3 std (lihat Metode Kompendium Anorganik IO-2.4). Untuk sampel yang dikumpulkan pada suhu dan tekanan signifikan berbeda dari kondisi standar, correctedconcentrations mungkin berbeda secara substansial dari konsentrasi sebenarnya Fg/m3, terutama pada ketinggian tinggi. Sebenarnya Konsentrasi partikel dapat dihitung dari konsentrasi dikoreksi menggunakan suhu aktual dan tekanan selama periode sampling.
5.1.2 Verifikasi bahwa kondisi kamar berat berada dalam batas. Filter keseimbangan dan berat harus dilakukan dalam kondisi yang terkendali atmosfer - suhu 25 ± 10EC dan kelembaban relatif <50% (biasanya 50 ± kelembaban 5%).
5.1.3 Gunakan hasil dari psychrometer bermotor untuk memverifikasi suhu dan kelembaban relatif yang ditunjukkan oleh hygrothermograph tersebut. Catat nilai psychrometer pada kertas pencatat, bersama dengan tanggal, waktu, dan inisial Anda.
[Catatan: Untuk tujuan traceability, mendokumentasikan inisial dan nama lengkap di depan notebook ruang berat.]
5.1.4 Rekam Data equilibrium kamar di Beratnya Kamar Atmosfer Formulir Kondisi (lihat Tabel 4).
5.2 Volume Tinggi Filter Beratnya Prosedur
5.2.1 Filter Prosedur Penanganan.
5.2.1.1
Filter seharusnya hanya ditangani dengan dipan jari atau vinil (nonpowdered)
sarung tangan. Prosedur ini berlaku untuk menyaring penanganan di lapangan
maupun di timbang kamar.
5.2.1.2 Hindari menggunakan pinset logam sejak filter nantinya akan digunakan untuk analisis logam. Ketika menangani filter dengan jari bersarung atau dengan jenis pinset, jangan sentuh bagian sampel.
5.2.2 Awal Beratnya High Volume Filter.
5.2.2.1 Setelah menerima filter baru volume tinggi (8 "x 10" serat kuarsa), membawa mereka ke ruang iklim dikendalikan, keluarkan kertas dan amplop plastik (memakai sarung tangan plastik bersih), tempatkan masing-masing pada tepi dalam file logam bersih rak, dan tutup dengan handuk kertas putih bersih.
5.2.2.2 Biarkan filter untuk menyeimbangkan dalam file logam rak di atmosfer ruang berat selama minimal 24 jam. Kelembaban dan suhu harus berada dalam metode Referensi spesifikasi Federal, (yaitu <50% dan 15-35EC, masing-masing).
5.2.2.3 Nol keseimbangan volume tinggi sebelum berat.
5.2.2.4 manual mengkalibrasi keseimbangan. Namun, pemeriksaan terhadap dua bekerja NIST dilacak bobot (Kelas S) standar harus dilakukan sebelum berat sehari-hari. Jika perbedaan antara bobot dilacak lebih dari 0,5 mg, tidak menggunakan saldo sampai telah diperbaiki.
5.2.2.5 Catat hasilnya pada Beratnya Saldo Form Periksa (lihat Tabel 5).
5.2.2.6 Timbang setiap filter dan merekam nomor filter dan tara bobot pada Formulir Beratnya Filter (lihat Tabel 6).
5.2.2.7 Kembalikan filter ditimbang dengan amplop plastik dan kertas.
5.2.2.8 Timbang filter dalam banyak sekitar 100, jika mungkin. Setelah setiap sepersepuluh berat, recheck nol keseimbangan. Tanggapan keseimbangan harus ± 1 mg dari 0. Semua perbedaan harus diperbaiki. Setiap perbedaan melebihi 1 mg membutuhkan reweighing sepuluh filter sebelumnya. Berat badan saringan luar kisaran normal 3,5-5,0 g membutuhkan segera diselidiki. Selain itu, setelah setiap penyaring kesepuluh berat, analis harus meninjau setidaknya satu dari standar kerja. Sekali lagi, jika pengukuran ini tidak setuju dari nilai diverifikasi oleh lebih dari 0,5 mg, reweigh standar. Jika dua pengukuran masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) reweighing beberapa atau semua filter sebelumnya ditimbang, (2) recertifying standar kerja terhadap standar primer laboratorium, dan / atau (3) memiliki teknisi servis perbaikan keseimbangan. Pada akhir sesi penimbangan, reweigh standar bothworking. Catat pengukuran pada Beratnya Saldo Form Check. Jika kedua tidak setuju dalam 0,5 mg, maka semua penimbangan dari cek diterima sebelumnya harus diulang.
5.2.2.9 Seorang analis kedua harus reweigh 10% dari filter. Jika perbedaan antara bobot kurang dari 1,0 mg, hasilnya dapat diterima.
5.2.2.10 Jika perbedaannya lebih besar dari batas ini, tunggu lagi 24 jam dan reweigh mereka.
5.2.2.11 Jika hasilnya masih berada di luar batas yang dapat diterima, menunggu 24 jam dan reweigh mereka lagi. Kemudian melaporkan nilai timbangan terakhir sebagai pra-bidang tare bobot.
5.2.3 Akhir Beratnya High Volume Filter.
5.2.3.1 filter terkena harus login ke komputer laboratorium dan diterima dalam folder manila individu, dengan komputer label identifikasi dicetak ditempelkan. Tidak ada filter yang terkena harus menyentuh hingga label ini ditempel.
5.2.3.2 Kondisi semua filter dengan cara yang ditentukan dengan Metode Referensi Federal, yang didokumentasikan dalam Bagian 5.1.2 dan 5.2.2.
5.2.3.3 Timbang semua filter menurut Tare Beratnya Prosedur dalam Bagian 5.2.2. Rekam bobot akhir pada Formulir Beratnya Filter (lihat Tabel 6).
5.2.3.4 Untuk filter tidak dianalisis, menempatkan tanda bintang di ruang sebelumnya kode empat huruf. Meninggalkan ruang ini kosong untuk sampel yang akan dianalisis. Masuk dan tanggal bentuk.
5.2.3.5 Arsip bertanda bintang filter volume tinggi.
5.2.3.6 Memiliki seorang analis kedua reweigh 10% dari filter dan memverifikasi bahwa bobot tidak berubah.
• Jika perbedaan antara bobot kurang dari 2,0 mg, hasilnya dapat diterima. Gunakan hasil dari pertama berat.
• Jika perbedaannya lebih besar dari batas ini, reweigh 100% dari banyak itu dan menggunakan bobot timbangan lalu.
5.2.3.7 Menghitung dan melaporkan konsentrasi partikel sebagai:
di mana:
SPM = konsentrasi massa partikulat tersuspensi (TSP atau PM10), mg / std m3.
Wi = berat awal bersih filter, g.
Wf = berat akhir filter terkena, g.
Vstd = volume udara sampel, dikonversi ke kondisi standar (25EC dan 760 mm Hg), std m3.
106 = konversi g pg.
5.3 Dikotomi dan Partisol ® Prosedur Beratnya Filter
5.3.1 Awal Beratnya Filters ® Dikotomi atau Partisol.
5.3.1.1 filter Fabric, 37-mm atau 47 mm (sesuai untuk sampel) diameter, dengan plastik memperkuat cincin melingkar biasanya disertakan dalam kotak kecil. Buka kotak di ruang climatecontrolled bawah kondisi yang cocok untuk volume tinggi berat. Tutup dengan handuk kertas yang bersih dan memungkinkan untuk menyeimbangkan selama 24 jam.
5.3.1.2 Timbang filter pada ditimbang Mettler, setiap akhir diidentifikasi oleh sejumlah keseimbangan.
5.3.1.3 Tugasi setiap keseimbangan blok nomor sampel 7 digit yang akan digunakan secara berurutan. Menetapkan
nomor sampel untuk setiap filter ketika tared.
[Catatan: Ketidakakuratan dalam aspek prosedur akan menyebabkan hilangnya sampel irremedial.]
5.3.1.4 Aktifkan ditimbang dan memungkinkan untuk pemanasan selama minimal 15 menit. Jika keseimbangan ini digunakan sehari-hari, tinggalkan saja di setiap saat.
5.3.1.5 manual mengkalibrasi ditimbang dengan dua bekerja NIST dilacak berat (Kelas S) standar (misalnya, standar 100-mg dan standar 200 mg). Jika perbedaan antara bobot dilacak lebih dari 3 mg, reweigh standar kerja. Catat Keberhasilan di Beratnya Saldo Form Periksa (lihat Tabel 7).
5.3.1.6 Jika nilai masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) recertifying standar kerja terhadap standar primer laboratorium, dan / atau (2) memiliki perbaikan teknisi servis ditimbang tersebut.
5.3.1.7 Menggunakan pinset bersih nonserrated yang tidak akan merusak filter, menghapus filter dari jig Lexan atau kaset filter dan meletakkannya di panci berat. Putar tuas pelepas ke "1" dan dial di tara bobot sampai pembacaan antara 0.000 dan 7.000 diperoleh. Biarkan bacaan untuk menstabilkan (yang mungkin memerlukan 2 sampai 4 menit). Catat pembacaan dan keluar-in tara berat pada Formulir Beratnya Filter (lihat Tabel 8). Kembali tuas rilis untuk "0" dan menghapus filter dari panci berat.
[Catatan: Jangan gunakan pinset logam.]
5.3.1.8 Tempat label putih pada bersih 50-mm diameter plastik cawan petri (ketat pas jenis tutup).
5.3.1.9 Menetapkan nomor sampel untuk setiap filter (dari mereka ditugaskan untuk keseimbangan itu), merawat ekstrim untuk menghindari duplikasi atau angka terjawab.
5.3.1.10 Catat ditugaskan nomor sampel pada label cawan petri, meninggalkan ruang yang cukup untuk satu huruf lagi yang bisa ditulis mengikuti nomor. Jangan mencatat nomor keseimbangan pada label ini.
5.2.1.2 Hindari menggunakan pinset logam sejak filter nantinya akan digunakan untuk analisis logam. Ketika menangani filter dengan jari bersarung atau dengan jenis pinset, jangan sentuh bagian sampel.
5.2.2 Awal Beratnya High Volume Filter.
5.2.2.1 Setelah menerima filter baru volume tinggi (8 "x 10" serat kuarsa), membawa mereka ke ruang iklim dikendalikan, keluarkan kertas dan amplop plastik (memakai sarung tangan plastik bersih), tempatkan masing-masing pada tepi dalam file logam bersih rak, dan tutup dengan handuk kertas putih bersih.
5.2.2.2 Biarkan filter untuk menyeimbangkan dalam file logam rak di atmosfer ruang berat selama minimal 24 jam. Kelembaban dan suhu harus berada dalam metode Referensi spesifikasi Federal, (yaitu <50% dan 15-35EC, masing-masing).
5.2.2.3 Nol keseimbangan volume tinggi sebelum berat.
5.2.2.4 manual mengkalibrasi keseimbangan. Namun, pemeriksaan terhadap dua bekerja NIST dilacak bobot (Kelas S) standar harus dilakukan sebelum berat sehari-hari. Jika perbedaan antara bobot dilacak lebih dari 0,5 mg, tidak menggunakan saldo sampai telah diperbaiki.
5.2.2.5 Catat hasilnya pada Beratnya Saldo Form Periksa (lihat Tabel 5).
5.2.2.6 Timbang setiap filter dan merekam nomor filter dan tara bobot pada Formulir Beratnya Filter (lihat Tabel 6).
5.2.2.7 Kembalikan filter ditimbang dengan amplop plastik dan kertas.
5.2.2.8 Timbang filter dalam banyak sekitar 100, jika mungkin. Setelah setiap sepersepuluh berat, recheck nol keseimbangan. Tanggapan keseimbangan harus ± 1 mg dari 0. Semua perbedaan harus diperbaiki. Setiap perbedaan melebihi 1 mg membutuhkan reweighing sepuluh filter sebelumnya. Berat badan saringan luar kisaran normal 3,5-5,0 g membutuhkan segera diselidiki. Selain itu, setelah setiap penyaring kesepuluh berat, analis harus meninjau setidaknya satu dari standar kerja. Sekali lagi, jika pengukuran ini tidak setuju dari nilai diverifikasi oleh lebih dari 0,5 mg, reweigh standar. Jika dua pengukuran masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) reweighing beberapa atau semua filter sebelumnya ditimbang, (2) recertifying standar kerja terhadap standar primer laboratorium, dan / atau (3) memiliki teknisi servis perbaikan keseimbangan. Pada akhir sesi penimbangan, reweigh standar bothworking. Catat pengukuran pada Beratnya Saldo Form Check. Jika kedua tidak setuju dalam 0,5 mg, maka semua penimbangan dari cek diterima sebelumnya harus diulang.
5.2.2.9 Seorang analis kedua harus reweigh 10% dari filter. Jika perbedaan antara bobot kurang dari 1,0 mg, hasilnya dapat diterima.
5.2.2.10 Jika perbedaannya lebih besar dari batas ini, tunggu lagi 24 jam dan reweigh mereka.
5.2.2.11 Jika hasilnya masih berada di luar batas yang dapat diterima, menunggu 24 jam dan reweigh mereka lagi. Kemudian melaporkan nilai timbangan terakhir sebagai pra-bidang tare bobot.
5.2.3 Akhir Beratnya High Volume Filter.
5.2.3.1 filter terkena harus login ke komputer laboratorium dan diterima dalam folder manila individu, dengan komputer label identifikasi dicetak ditempelkan. Tidak ada filter yang terkena harus menyentuh hingga label ini ditempel.
5.2.3.2 Kondisi semua filter dengan cara yang ditentukan dengan Metode Referensi Federal, yang didokumentasikan dalam Bagian 5.1.2 dan 5.2.2.
5.2.3.3 Timbang semua filter menurut Tare Beratnya Prosedur dalam Bagian 5.2.2. Rekam bobot akhir pada Formulir Beratnya Filter (lihat Tabel 6).
5.2.3.4 Untuk filter tidak dianalisis, menempatkan tanda bintang di ruang sebelumnya kode empat huruf. Meninggalkan ruang ini kosong untuk sampel yang akan dianalisis. Masuk dan tanggal bentuk.
5.2.3.5 Arsip bertanda bintang filter volume tinggi.
5.2.3.6 Memiliki seorang analis kedua reweigh 10% dari filter dan memverifikasi bahwa bobot tidak berubah.
• Jika perbedaan antara bobot kurang dari 2,0 mg, hasilnya dapat diterima. Gunakan hasil dari pertama berat.
• Jika perbedaannya lebih besar dari batas ini, reweigh 100% dari banyak itu dan menggunakan bobot timbangan lalu.
5.2.3.7 Menghitung dan melaporkan konsentrasi partikel sebagai:
di mana:
SPM = konsentrasi massa partikulat tersuspensi (TSP atau PM10), mg / std m3.
Wi = berat awal bersih filter, g.
Wf = berat akhir filter terkena, g.
Vstd = volume udara sampel, dikonversi ke kondisi standar (25EC dan 760 mm Hg), std m3.
106 = konversi g pg.
5.3 Dikotomi dan Partisol ® Prosedur Beratnya Filter
5.3.1 Awal Beratnya Filters ® Dikotomi atau Partisol.
5.3.1.1 filter Fabric, 37-mm atau 47 mm (sesuai untuk sampel) diameter, dengan plastik memperkuat cincin melingkar biasanya disertakan dalam kotak kecil. Buka kotak di ruang climatecontrolled bawah kondisi yang cocok untuk volume tinggi berat. Tutup dengan handuk kertas yang bersih dan memungkinkan untuk menyeimbangkan selama 24 jam.
5.3.1.2 Timbang filter pada ditimbang Mettler, setiap akhir diidentifikasi oleh sejumlah keseimbangan.
5.3.1.3 Tugasi setiap keseimbangan blok nomor sampel 7 digit yang akan digunakan secara berurutan. Menetapkan
nomor sampel untuk setiap filter ketika tared.
[Catatan: Ketidakakuratan dalam aspek prosedur akan menyebabkan hilangnya sampel irremedial.]
5.3.1.4 Aktifkan ditimbang dan memungkinkan untuk pemanasan selama minimal 15 menit. Jika keseimbangan ini digunakan sehari-hari, tinggalkan saja di setiap saat.
5.3.1.5 manual mengkalibrasi ditimbang dengan dua bekerja NIST dilacak berat (Kelas S) standar (misalnya, standar 100-mg dan standar 200 mg). Jika perbedaan antara bobot dilacak lebih dari 3 mg, reweigh standar kerja. Catat Keberhasilan di Beratnya Saldo Form Periksa (lihat Tabel 7).
5.3.1.6 Jika nilai masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) recertifying standar kerja terhadap standar primer laboratorium, dan / atau (2) memiliki perbaikan teknisi servis ditimbang tersebut.
5.3.1.7 Menggunakan pinset bersih nonserrated yang tidak akan merusak filter, menghapus filter dari jig Lexan atau kaset filter dan meletakkannya di panci berat. Putar tuas pelepas ke "1" dan dial di tara bobot sampai pembacaan antara 0.000 dan 7.000 diperoleh. Biarkan bacaan untuk menstabilkan (yang mungkin memerlukan 2 sampai 4 menit). Catat pembacaan dan keluar-in tara berat pada Formulir Beratnya Filter (lihat Tabel 8). Kembali tuas rilis untuk "0" dan menghapus filter dari panci berat.
[Catatan: Jangan gunakan pinset logam.]
5.3.1.8 Tempat label putih pada bersih 50-mm diameter plastik cawan petri (ketat pas jenis tutup).
5.3.1.9 Menetapkan nomor sampel untuk setiap filter (dari mereka ditugaskan untuk keseimbangan itu), merawat ekstrim untuk menghindari duplikasi atau angka terjawab.
5.3.1.10 Catat ditugaskan nomor sampel pada label cawan petri, meninggalkan ruang yang cukup untuk satu huruf lagi yang bisa ditulis mengikuti nomor. Jangan mencatat nomor keseimbangan pada label ini.
5.3.1.11
Catat jumlah saldo, jumlah sampel yang ditetapkan, yang dihubungi-in tara berat
badan, dan digital ditampilkan tara berat pada contoh formulir. Jumlah setiap
lembar bentuk berurutan di sudut kanan atas. Menulis "Tare Berat, Dichot
atau Partisol ® Filter" di bagian atas setiap lembar. Ketika terikat,
bentuk-bentuk ini dapat berfungsi sebagai notebook laboratorium.
5.3.1.12 Tempatkan saringan ditimbang nya cawan petri bernomor untuk penggunaan masa depan.
5.3.1.13 Setelah setiap penyaring kesepuluh berat, analis harus memeriksa "nol" dan reweigh setidaknya satu dari standar kerja. Catat pengukuran pada Beratnya Saldo Form Check. Sekali lagi, jika pengukuran ini tidak setuju dari nilai diverifikasi oleh lebih dari 3 mg, reweigh standar. Jika dua pengukuran masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) reweighing beberapa atau semua filter sebelumnya ditimbang, (2) recertifying standar kerja terhadap standar primer laboratorium, dan / atau (3) memiliki teknisi servis perbaikan keseimbangan. Pada akhir sesi penimbangan, reweigh kedua standar kerja. Catat pengukuran pada Beratnya Saldo Form Check. Jika kedua tidak setuju dalam 3 mg maka semua penimbangan dari cek diterima sebelumnya harus diulang.
5.3.1.14 Pada akhir sesi penimbangan, setidaknya 10% dari filter harus ditimbang oleh seorang analis kedua. Catat pengukuran mereplikasi pada Formulir Beratnya Filter (lihat Tabel 6). Jika pengukuran mereplikasi setuju dari pengukuran asli oleh lebih dari 15 mg, reweigh filter. Jika pengukuran masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) reweighing semua atau beberapa filter sebelumnya ditimbang, (2) reweighing standar kerja, atau (3) memiliki layanan teknisi perbaikan ditimbang tersebut. Analis tidak harus berusaha untuk memperbaiki ditimbang tersebut.
5.3.1.15 Kembali filter untuk wadah penanganan filter, mengganti tutup, dan mengembalikannya ke ruang pendingin untuk melindunginya dari kontaminasi sebelum pengambilan sampel.
5.3.2 Akhir Beratnya Dikotomi atau Partisol ® Filter.
5.3.2.1 Saringan harus kembali dari lapangan dengan komputer dicetak label yang melekat pada cawan petri. Label harus berisi kode identifikasi lima karakter yang berbeda dari nomor asli sampel, ID keseimbangan, keseimbangan tara, dan informasi lainnya. Semua filter harus disertai dengan label tambahan. Beberapa akan memiliki kata-kata "Akan Dianalisis" pada label. Filter dalam setiap cawan petri harus beristirahat dalam jig Lexan atau kaset filter.
5.3.2.2 Timbang setiap filter pada keseimbangan yang berat tara yang diperoleh. Di ruang climatecontrolled, kelompok filter sesuai dengan nomor keseimbangan direkam. Buka cawan petri, memastikan bahwa tutup ditempatkan di bawah pantat dan bahwa tidak ada mixup terjadi. Tutup dengan handuk kertas putih bersih dan memungkinkan untuk menyeimbangkan.
5.3.2.3 Ulangi Bagian 5.3.1.4 ke 5.3.1.6 dari filter tare prosedur berat.
5.3.2.4 Menggunakan bersih, nonserrated pinset yang tidak akan merusak filter, menghapus filter dari jig Lexan atau kaset filter dan meletakkannya di panci berat. Dial dalam berat tara direkam pada label informasi dan putarlah tuas rilis untuk "1." Biarkan bacaan untuk menstabilkan (yang mungkin memerlukan 2 sampai 4 menit). Catat pembacaan dan keluar-in tare berat. Kembali tuas rilis untuk "0" dan menghapus filter dari panci berat.
5.3.2.5 Setelah setiap penyaring kesepuluh berat, analis harus memeriksa "nol" dan reweigh setidaknya satu dari standar kerja. Catat pengukuran pada Beratnya Saldo Form Check. Sekali lagi, jika pengukuran ini tidak setuju dari nilai diverifikasi oleh lebih dari 3 ug, meninjau standar. Jika dua pengukuran masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) reweighing beberapa atau semua filter sebelumnya ditimbang, (2) recertifying standar kerja terhadap standar primer laboratorium, dan / atau (3) memiliki teknisi servis perbaikan keseimbangan. Pada akhir sesi penimbangan, reweigh kedua standar kerja. Catat pengukuran pada Beratnya Saldo Form Check. Jika kedua tidak setuju dalam 3 mg, maka semua penimbangan dari cek diterima sebelumnya harus diulang.
5.3.2.6 Pada akhir pos penimbangan sesi, setidaknya 10% dari filter harus ditimbang oleh seorang analis kedua. Catat pengukuran mereplikasi pada Formulir Beratnya Filter (lihat Tabel 8). Jika pengukuran mereplikasi setuju dari pengukuran posting oleh lebih dari 15 mg, reweigh filter. Jika pengukuran masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) reweighing semua atau beberapa filter sebelumnya ditimbang, (2) reweighing standar kerja, dan / atau (3) memiliki perbaikan teknisi servis yang ditimbang . Analis tidak harus berusaha untuk memperbaiki ditimbang tersebut.
5.3.2.7 Jika filter dikotomis tidak harus dianalisis, gunakan pinset untuk menempatkannya dalam amplop kaca kecil yang salah satu label ekstra telah ditempelkan. Tempatkan tanda sebelum kode lima karakter pada formulir. Memberikan filter ini untuk Filter bank untuk pengarsipan.
5.3.2.8 Jika filter yang akan dianalisis, gunakan pinset untuk hati-hati memasukkannya kembali ke dalam cawan petri. Tempatkan cawan petri hati-hati dalam sebuah kotak.
5.3.2.9 Tempat label pada selembar 8 ½ "x 11" kertas untuk NAA, XRF, atau analisis lainnya yang sesuai. Menunjukkan jumlah halaman dan jumlah saldo pada setiap daftar. Jauhkan sampel dalam kotak dalam urutan yang sesuai dengan daftar.
5.3.2.10 Tanpa berdesak-desakan kotak, menyampaikan hal itu, kedua daftar, dan Uji Lapangan asli Data Sheets dengan dua salinan dari setiap ke kustodian sampel yang akan awal bentuk asli dan mengembalikan mereka pada saat diterima.
5.3.2.11 Menghitung dan melaporkan konsentrasi partikulat untuk kedua sampel halus dan kasar memanfaatkan persamaan berikut:
di mana:
PM = konsentrasi massa partikulat (TSP, gesekan halus atau kasar), mg / std m3.
Wi = berat rata-rata awal bersih filter, g.
Wf = rata-rata berat akhir filter terkena, g.
Vstd = volume udara sampel, dikonversi ke kondisi standar, std m3 (lihat Metode Kompendium Anorganik IO-2.4).
106 = konversi g pg.
5.4 Transportasi Filter
5.4.1 Setelah mengumpulkan sampel, transportasi filter untuk laboratorium, merawat untuk meminimalkan kontaminasi dan hilangnya sampel. Filter serat gelas harus diangkut atau dikirim dalam amplop pengiriman. Menutupi permukaan terbuka dari filter membran dengan filter terpajan dan segel saringan dalam saringan pemegang plastik.
5.4.2 Menetapkan nomor ke filter dan log mereka ke dalam bentuk rekaman data, memastikan bahwa setiap informasi yang diperlukan pengambilan sampel disertakan (contoh filter yang tidak diobati dapat disimpan tanpa batas.)
5.4.3 Menyediakan satu sampel kosong dengan setiap 10 sampel yang sebenarnya. Tidak ada udara ditarik melalui filter kosong, tetapi tunduk pada penanganan yang sama dan manipulasi pengiriman sebagai sampel yang sebenarnya.
6. Ekstraksi Fiber Glass Filter dalam Persiapan Analisis Logam
6.1 Pendahuluan
Seksi ini menjelaskan prosedur microwave-ekstraksi dan prosedur ekstraksi panas-asam untuk mengekstrak inorganics dari partikulat kuarsa saringan serat kaca. Setelah ekstraksi, analit target yang dianalisis dengan ICP, ICP / MS, FAA, atau GFAA.
6.1.1 udara ambien filter serat kuarsa harus diterima dilipat dua memanjang dengan bahan partikel dalam dan tertutup dalam amplop pelindung. Simpan amplop pelindung sekitar 15E-30EC sampai analisis.
6.1.2 maksimum kali memegang sampel biasanya 180 hari. Menganalisis sampel dalam waktu 180 hari, bahkan jika kali ini kurang dari waktu penyerahan data maksimum yang diizinkan.
6.2 Microwave Prosedur Ekstraksi
6.2.1 Filter Prosedur Cutting.
6.2.1.1 Potong 1 "x 8" strip dari 8 "x 10" filter menggunakan template (lihat Gambar 1) dan alat pemotong (lihat Gambar 2) seperti yang dijelaskan dalam Metode Referensi Federal untuk memimpin. Gunakan sistem ekstraksi microwave laboratorium untuk mengekstrak logam dengan larutan asam klorida / nitrat. Setelah pendinginan, campuran digestate dan useAcrodisc ® filter jarum suntik untuk menghapus materi yang tidak larut. Ekstraksi microwave digunakan untuk mempersiapkan sampel untuk ICP, ICP / MS, FAA, atau GFAA.
6.2.1.2 Sebelum digunakan, asam mencuci filter Template plexiglass, tabung centrifuge polisulfon dan topi, dan semua peralatan laboratorium lain yang akan datang ke dalam kontak dengan sampel filter untuk mencegah kontaminasi.
6.2.1.3 Menggunakan sarung tangan vinil, menempatkan asam dibersihkan Template filter dan penutup dalam tudung keseimbangan untuk memotong filter serat kuarsa.
6.2.1.4 Lap plexiglass dasar template, penutup, dan memotong pisau dengan bersih, kering Kimwipe ® untuk mencegah sampel kontaminasi silang.
6.2.1.5 Terungkap 8 "x 10" filter kuarsa menjadi belah dan hati-hati menempatkan sisi sampel up (sisi bernomor bawah) dalam margin penyaring Template plexiglass.
6.2.1.6 hati-hati (tanpa mengganggu wilayah sampel filter) menempatkan penutup berlekuk, kedudukan sisi bawah, dalam margin dari template dasar. Gunakan pisau pemotong yang jelas untuk memotong 1 "x 8" Jalur.
6.2.1.7 Menggunakan jari bersarung, akordeon kali lipat atau erat menggulung strip filter dan transfer pada tepi ke asam dibersihkan polisulfon ® tabung, diberi label dengan pensil lilin. JANGAN menggunakan barcode atau tape dalam microwave.
5.3.1.12 Tempatkan saringan ditimbang nya cawan petri bernomor untuk penggunaan masa depan.
5.3.1.13 Setelah setiap penyaring kesepuluh berat, analis harus memeriksa "nol" dan reweigh setidaknya satu dari standar kerja. Catat pengukuran pada Beratnya Saldo Form Check. Sekali lagi, jika pengukuran ini tidak setuju dari nilai diverifikasi oleh lebih dari 3 mg, reweigh standar. Jika dua pengukuran masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) reweighing beberapa atau semua filter sebelumnya ditimbang, (2) recertifying standar kerja terhadap standar primer laboratorium, dan / atau (3) memiliki teknisi servis perbaikan keseimbangan. Pada akhir sesi penimbangan, reweigh kedua standar kerja. Catat pengukuran pada Beratnya Saldo Form Check. Jika kedua tidak setuju dalam 3 mg maka semua penimbangan dari cek diterima sebelumnya harus diulang.
5.3.1.14 Pada akhir sesi penimbangan, setidaknya 10% dari filter harus ditimbang oleh seorang analis kedua. Catat pengukuran mereplikasi pada Formulir Beratnya Filter (lihat Tabel 6). Jika pengukuran mereplikasi setuju dari pengukuran asli oleh lebih dari 15 mg, reweigh filter. Jika pengukuran masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) reweighing semua atau beberapa filter sebelumnya ditimbang, (2) reweighing standar kerja, atau (3) memiliki layanan teknisi perbaikan ditimbang tersebut. Analis tidak harus berusaha untuk memperbaiki ditimbang tersebut.
5.3.1.15 Kembali filter untuk wadah penanganan filter, mengganti tutup, dan mengembalikannya ke ruang pendingin untuk melindunginya dari kontaminasi sebelum pengambilan sampel.
5.3.2 Akhir Beratnya Dikotomi atau Partisol ® Filter.
5.3.2.1 Saringan harus kembali dari lapangan dengan komputer dicetak label yang melekat pada cawan petri. Label harus berisi kode identifikasi lima karakter yang berbeda dari nomor asli sampel, ID keseimbangan, keseimbangan tara, dan informasi lainnya. Semua filter harus disertai dengan label tambahan. Beberapa akan memiliki kata-kata "Akan Dianalisis" pada label. Filter dalam setiap cawan petri harus beristirahat dalam jig Lexan atau kaset filter.
5.3.2.2 Timbang setiap filter pada keseimbangan yang berat tara yang diperoleh. Di ruang climatecontrolled, kelompok filter sesuai dengan nomor keseimbangan direkam. Buka cawan petri, memastikan bahwa tutup ditempatkan di bawah pantat dan bahwa tidak ada mixup terjadi. Tutup dengan handuk kertas putih bersih dan memungkinkan untuk menyeimbangkan.
5.3.2.3 Ulangi Bagian 5.3.1.4 ke 5.3.1.6 dari filter tare prosedur berat.
5.3.2.4 Menggunakan bersih, nonserrated pinset yang tidak akan merusak filter, menghapus filter dari jig Lexan atau kaset filter dan meletakkannya di panci berat. Dial dalam berat tara direkam pada label informasi dan putarlah tuas rilis untuk "1." Biarkan bacaan untuk menstabilkan (yang mungkin memerlukan 2 sampai 4 menit). Catat pembacaan dan keluar-in tare berat. Kembali tuas rilis untuk "0" dan menghapus filter dari panci berat.
5.3.2.5 Setelah setiap penyaring kesepuluh berat, analis harus memeriksa "nol" dan reweigh setidaknya satu dari standar kerja. Catat pengukuran pada Beratnya Saldo Form Check. Sekali lagi, jika pengukuran ini tidak setuju dari nilai diverifikasi oleh lebih dari 3 ug, meninjau standar. Jika dua pengukuran masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) reweighing beberapa atau semua filter sebelumnya ditimbang, (2) recertifying standar kerja terhadap standar primer laboratorium, dan / atau (3) memiliki teknisi servis perbaikan keseimbangan. Pada akhir sesi penimbangan, reweigh kedua standar kerja. Catat pengukuran pada Beratnya Saldo Form Check. Jika kedua tidak setuju dalam 3 mg, maka semua penimbangan dari cek diterima sebelumnya harus diulang.
5.3.2.6 Pada akhir pos penimbangan sesi, setidaknya 10% dari filter harus ditimbang oleh seorang analis kedua. Catat pengukuran mereplikasi pada Formulir Beratnya Filter (lihat Tabel 8). Jika pengukuran mereplikasi setuju dari pengukuran posting oleh lebih dari 15 mg, reweigh filter. Jika pengukuran masih tidak setuju, memecahkan masalah dan mengambil tindakan korektif yang tepat, yang dapat mencakup (1) reweighing semua atau beberapa filter sebelumnya ditimbang, (2) reweighing standar kerja, dan / atau (3) memiliki perbaikan teknisi servis yang ditimbang . Analis tidak harus berusaha untuk memperbaiki ditimbang tersebut.
5.3.2.7 Jika filter dikotomis tidak harus dianalisis, gunakan pinset untuk menempatkannya dalam amplop kaca kecil yang salah satu label ekstra telah ditempelkan. Tempatkan tanda sebelum kode lima karakter pada formulir. Memberikan filter ini untuk Filter bank untuk pengarsipan.
5.3.2.8 Jika filter yang akan dianalisis, gunakan pinset untuk hati-hati memasukkannya kembali ke dalam cawan petri. Tempatkan cawan petri hati-hati dalam sebuah kotak.
5.3.2.9 Tempat label pada selembar 8 ½ "x 11" kertas untuk NAA, XRF, atau analisis lainnya yang sesuai. Menunjukkan jumlah halaman dan jumlah saldo pada setiap daftar. Jauhkan sampel dalam kotak dalam urutan yang sesuai dengan daftar.
5.3.2.10 Tanpa berdesak-desakan kotak, menyampaikan hal itu, kedua daftar, dan Uji Lapangan asli Data Sheets dengan dua salinan dari setiap ke kustodian sampel yang akan awal bentuk asli dan mengembalikan mereka pada saat diterima.
5.3.2.11 Menghitung dan melaporkan konsentrasi partikulat untuk kedua sampel halus dan kasar memanfaatkan persamaan berikut:
di mana:
PM = konsentrasi massa partikulat (TSP, gesekan halus atau kasar), mg / std m3.
Wi = berat rata-rata awal bersih filter, g.
Wf = rata-rata berat akhir filter terkena, g.
Vstd = volume udara sampel, dikonversi ke kondisi standar, std m3 (lihat Metode Kompendium Anorganik IO-2.4).
106 = konversi g pg.
5.4 Transportasi Filter
5.4.1 Setelah mengumpulkan sampel, transportasi filter untuk laboratorium, merawat untuk meminimalkan kontaminasi dan hilangnya sampel. Filter serat gelas harus diangkut atau dikirim dalam amplop pengiriman. Menutupi permukaan terbuka dari filter membran dengan filter terpajan dan segel saringan dalam saringan pemegang plastik.
5.4.2 Menetapkan nomor ke filter dan log mereka ke dalam bentuk rekaman data, memastikan bahwa setiap informasi yang diperlukan pengambilan sampel disertakan (contoh filter yang tidak diobati dapat disimpan tanpa batas.)
5.4.3 Menyediakan satu sampel kosong dengan setiap 10 sampel yang sebenarnya. Tidak ada udara ditarik melalui filter kosong, tetapi tunduk pada penanganan yang sama dan manipulasi pengiriman sebagai sampel yang sebenarnya.
6. Ekstraksi Fiber Glass Filter dalam Persiapan Analisis Logam
6.1 Pendahuluan
Seksi ini menjelaskan prosedur microwave-ekstraksi dan prosedur ekstraksi panas-asam untuk mengekstrak inorganics dari partikulat kuarsa saringan serat kaca. Setelah ekstraksi, analit target yang dianalisis dengan ICP, ICP / MS, FAA, atau GFAA.
6.1.1 udara ambien filter serat kuarsa harus diterima dilipat dua memanjang dengan bahan partikel dalam dan tertutup dalam amplop pelindung. Simpan amplop pelindung sekitar 15E-30EC sampai analisis.
6.1.2 maksimum kali memegang sampel biasanya 180 hari. Menganalisis sampel dalam waktu 180 hari, bahkan jika kali ini kurang dari waktu penyerahan data maksimum yang diizinkan.
6.2 Microwave Prosedur Ekstraksi
6.2.1 Filter Prosedur Cutting.
6.2.1.1 Potong 1 "x 8" strip dari 8 "x 10" filter menggunakan template (lihat Gambar 1) dan alat pemotong (lihat Gambar 2) seperti yang dijelaskan dalam Metode Referensi Federal untuk memimpin. Gunakan sistem ekstraksi microwave laboratorium untuk mengekstrak logam dengan larutan asam klorida / nitrat. Setelah pendinginan, campuran digestate dan useAcrodisc ® filter jarum suntik untuk menghapus materi yang tidak larut. Ekstraksi microwave digunakan untuk mempersiapkan sampel untuk ICP, ICP / MS, FAA, atau GFAA.
6.2.1.2 Sebelum digunakan, asam mencuci filter Template plexiglass, tabung centrifuge polisulfon dan topi, dan semua peralatan laboratorium lain yang akan datang ke dalam kontak dengan sampel filter untuk mencegah kontaminasi.
6.2.1.3 Menggunakan sarung tangan vinil, menempatkan asam dibersihkan Template filter dan penutup dalam tudung keseimbangan untuk memotong filter serat kuarsa.
6.2.1.4 Lap plexiglass dasar template, penutup, dan memotong pisau dengan bersih, kering Kimwipe ® untuk mencegah sampel kontaminasi silang.
6.2.1.5 Terungkap 8 "x 10" filter kuarsa menjadi belah dan hati-hati menempatkan sisi sampel up (sisi bernomor bawah) dalam margin penyaring Template plexiglass.
6.2.1.6 hati-hati (tanpa mengganggu wilayah sampel filter) menempatkan penutup berlekuk, kedudukan sisi bawah, dalam margin dari template dasar. Gunakan pisau pemotong yang jelas untuk memotong 1 "x 8" Jalur.
6.2.1.7 Menggunakan jari bersarung, akordeon kali lipat atau erat menggulung strip filter dan transfer pada tepi ke asam dibersihkan polisulfon ® tabung, diberi label dengan pensil lilin. JANGAN menggunakan barcode atau tape dalam microwave.
6.2.1.8
Template Filter Bersih antara sampel dengan Kimwipes ® kering. (Sarung tangan
harus berubah setelah 50 filter untuk meminimalkan kontaminasi silang.)
6.2.1.9 Duplikat frekuensi sampel biasanya 1 per 20 sampel lapangan (lihat Tabel 9). Siapkan filter sampel duplikat dengan memindahkan penutup template yang bagian kedua dari lapangan dikumpulkan filter. Potong strip filter tambahan dengan memindahkan penutup Template ke bagian kedua dari filter dan ulangi Bagian 6.2.1.6 melalui 6.2.1.8 di atas menggunakan polisulfon tabung terpisah.
6.2.1.10 Pilih kolom dikumpulkan penyaring untuk matriks spiking. Selain cut filter strip untuk menentukan logam, bagian bagian kedua dari filter, dan membentengi (spike) dengan logam sasaran.
6.2.1.11 Siapkan matriks sampel lonjakan pada frekuensi 1 per 20 sampel lapangan atau minimal 1 per hari ekstraksi (lihat Tabel 9). Pindahkan template ke bagian kedua dari filter dan ulangi Bagian 6.2.1.6 melalui 6.2.1.8, menggunakan polisulfon tabung terpisah dan lonjakan seperti yang ditunjukkan pada Tabel 9.
6.2.2 Microwave Prosedur Kalibrasi. Kalibrasi unit microwave merupakan langkah penting sebelum digunakan. Agar pengaturan kekuasaan mutlak mungkin dipertukarkan dari satu unit microwave yang lain, daya yang dikirim sebenarnya harus ditentukan, yang memungkinkan analis untuk menghubungkan kekuasaan di Watts untuk pengaturan daya parsial unit (% Daya).
Kalibrasi unit microwave laboratorium (lihat Gambar 3) tergantung pada jenis sistem elektronik yang digunakan oleh produsen. Jika unit memiliki hubungan linear tepat dan akurat antara daya output dan skala yang digunakan dalam mengendalikan unit microwave, kalibrasi dapat menjadi kalibrasi tiga poin di kisaran 50% sampai 100% listrik. Jika unit tidak membuktikan linier (± 10 W) menggunakan teknik tiga titik, kalibrasi multi-point diperlukan. Berbagai kalibrasi kurung daya mencerna yang akan digunakan dianjurkan untuk menentukan titik-titik kalibrasi. Jika unit kalibrasi listrik membutuhkan kalibrasi multi-titik, titik di mana linearitas dimulai harus diidentifikasi. Misalnya, kalibrasi pada 100, 99, 98, 97, 95, 90, 80, 70, 60, dan pengaturan daya 50% dapat diterapkan dan data diplot. Nonlinear sebagian dari kurva kalibrasi dapat dikecualikan atau dibatasi. Setiap persen setara dengan sekitar 5,5-6,5 W dan menjadi unit terkecil dari daya yang dapat dikendalikan. Jika W 20-40 terkandung dari
99-100%, bahwa bagian dari kalibrasi microwave tidak dapat dikontrol oleh 3-7 kali dari bagian linier skala kontrol dan akan mencegah duplikasi kondisi listrik yang tepat yang ditentukan dalam bagian dari skala kekuasaan.
6.2.3 Microwave Daya Evaluasi. Persamaan di bagian berikut mengevaluasi daya yang tersedia untuk pemanas dalam rongga microwave. Variabel ditentukan dengan mengukur kenaikan suhu dalam 1 kilogram air terkena radiasi elektromagnetik untuk jangka waktu tertentu. Prosedur berikut ini digunakan untuk mengevaluasi setiap titik kalibrasi, direpresentasikan sebagai output daya% untuk setiap microwave.
6.2.3.1 Ukur dan merekam 1 kilogram (1.000 g ± 0,1 g) sampel suhu kamar (23E ± 2EC) air suling dalam microwave berdinding tebal transparan (Teflon ®) gelas untuk setiap titik kalibrasi.
6.2.3.2 Ukur dan catat suhu awal air, (Ti), untuk dalam 0.1EC. Suhu awal harus antara 22 dan 26EC.
6.2.3.3 Tempatkan gelas Teflon ® dalam microwave dan menyorot pada kekuatan penuh (100% poin) selama 2 menit (120 detik). Setiap titik kalibrasi (yaitu, 100%, 50% atau multi-point) membutuhkan gelas bersih terpisah yang berisi air pada suhu kamar.
6.2.3.4 Hapus beaker dari microwave dan mengukur dan mencatat suhu akhir maksimum (Tf) ke 0.1EC, dalam waktu 30 detik dari akhir iradiasi. Proses ini harus dilakukan sambil diaduk terus menerus (sebuah pengaduk elektronik menggunakan bar aduk besar karya terbaik).
Menghitung daya microwave sesuai dengan rumus berikut:
di mana:
Daya = Kekuatan jelas diserap oleh sampel, watt (W = joule-s-2).
K = Faktor konversi untuk termokimia kalori-s-1 W = 4,184.
Cp = Kapasitas panas, kapasitas termal, atau panas spesifik (kal-g-1-EC-1 = 1,0 untuk air).
M = Massa sampel, gram.
Ini = Tf - Ti, EC.
t = Waktu, s.
6.2.3.5 Turunkan persamaan untuk bagian linear dari rentang kalibrasi dan menentukan nilai setara dalam watt skala pengaturan sewenang-wenang. Gunakan kekuatan yang sebenarnya dalam watt untuk menentukan pengaturan yang sesuai dari unit microwave yang digunakan. Setiap unit microwave akan memiliki sendiri (kekuatan%) setelan yang sesuai dengan kekuatan yang sebenarnya (dalam watt) disampaikan kepada sampel.
6.2.3.6 Evaluasi daya multipoint awal harus dilakukan untuk setiap unit microwave. Jika linier, kalibrasi harus diperiksa secara teratur, menggunakan 3-point kalibrasi verifikasi rutin. Verifikasi titik tunggal mungkin tepat ketika menggunakan output daya tunggal untuk pencernaan. Jika ada bagian dari sumber listrik ke microwave telah dilayani atau diubah, seluruh kalibrasi harus dievaluasi.
6.2.4 Pembersihan Prosedur PFA Vessels. Semua kapal pencernaan harus asam dibersihkan dan dibilas dengan air reagen sebelum menggunakannya untuk mencegah kontaminasi.
6.2.4.1 Cuci setiap kapal PFA dengan deterjen deionisasi dan bilas dengan air reagen.
6.2.4.2 Tambahkan 10 mL terkonsentrasi HNO3 masing-masing 12 kapal, topi, dan tempat dalam microwave.
6.2.4.3 kapal Panas pada daya 100% dalam microwave selama 10 menit seperti yang direkomendasikan oleh CEM (produsen microwave). Bilas kapal dengan jumlah berlebihan deionisasi, air suling sebelum digunakan untuk setiap analisis. Jika hanya 6 kapal harus dibersihkan, listrik 70% dapat digunakan, yang sesuai dengan sekitar 5% per kapal.
6.2.5 Pencernaan Prosedur Microwave Ekstraksi Untuk Sampel Filter Ambient.
[Catatan: asap Asam nitrat dan klorida beracun. Siapkan dalam lemari asam berventilasi baik. Pencampuran menghasilkan reaksi eksotermis. Aduk perlahan.]
6.2.5.1 Menggunakan sarung tangan vinil atau forceps plastik, mengambil strip filter dari Bagian 6.2.1 dan tempat di tepi dalam tabung sentrifus berlabel. Menggunakan tang plastik, menghancurkan strip saringan turun ke bagian bawah tabung centrifuge untuk memastikan volume yang asam akan menutupi seluruh filter.
[Catatan: Sebuah pernapasan masker dan sarung tangan vinil diperlukan untuk keselamatan personil penanganan kering filter fiber glass-. The masker pernapasan mencegah menghirup pecahan kaca menit dan bahan partikel. Sarung tangan melindungi kulit dari bahan yang sama dan juga mencegah kontaminasi sampel oleh sekresi kulit. Sebuah alternatif dianjurkan untuk penggunaan masker pernapasan akan melakukan pemotongan dan pemindahan operasi yang melibatkan filter sampel dalam aliran laminar hood, jika tersedia.]
[Catatan: Lebih dari satu strip dari filter harus diekstrak untuk memastikan volume sampel yang cukup untuk sampel dan analisis sampel QC. Sampel filter yang kosong harus diekstrak dan dianalisis, dan kosong pencernaan harus dijalankan untuk memastikan tingkat rendah logam dalam reagen yang digunakan.]
6.2.5.2 Menggunakan preset dikalibrasi otomatis pengeluaran pipet atau Kelas A pipet kaca, tambahkan 10,0 mL larutan ekstraksi untuk setiap tabung centrifuge. Asam harus mencakup strip sepenuhnya. Urutan penambahan strip filter dan asam ke dalam tabung sentrifus dapat dibatalkan, jika lebih nyaman, tanpa mempengaruhi hasil. Tempatkan tabung sentrifus Teflon ® PFA kapal yang berisi 31 ml air deionisasi. Lanjutkan proses ini untuk total 12 sampel untuk memaksimalkan kapasitas microwave.
6.2.5.3 Tempat kapal topi PFA dengan melepaskan tekanan katup pada pembuluh tangan ketat dan kencangkan menggunakan stasiun capping untuk torsi konstan 12 ft-lb. Timbang dan catat perakitan kapal capped ke terdekat 0,01 g. Tempatkan kapal di korsel microwave. Hubungkan masing-masing sampel kapal untuk kapal meluap menggunakan Teflon ® PFA tabung connecting (lihat Gambar 3).
6.2.5.4 Tempat korsel yang berisi 12 kapal ke meja putar unit microwave. Setiap kapal berisi 10 mL larutan asam untuk tujuan kosong analitis dihitung sebagai kapal sampel. Menyinari pembuluh sampel pada 486 W (daya output) selama 23 menit. (Berdasarkan kalibrasi microwave seperti yang dijelaskan sebelumnya). Jika kurang dari 12 sampel untuk dicerna, menyesuaikan sistem microwave dengan mengurangi daya sehingga daya mencerna setara dikirim ke kecil bets sampel. Umumnya, setiap kapal mewakili sekitar 5% listrik. Oleh karena itu, penurunan W akan berkurang sebesar 30% jika hanya 6 kapal dicerna. Penurunan ini hanya perkiraan, dan setiap unit microwave akan menghasilkan tingkat output yang berbeda daya.
6.2.5.5 Pada akhir program microwave, memungkinkan tekanan untuk mengusir (ventilasi dapat digunakan dengan hati-hati), kemudian hapus korsel yang berisi kapal dan dingin dalam air keran selama 10 menit. Timbang pembuluh perakitan capped ke terdekat 0,01 g dan dibandingkan dengan bobot awal untuk memverifikasi tidak ada kerugian sampel. Bobot awal dan akhir harus membandingkan dalam 0,1 g. Jika bobot awal dan akhir tidak setuju dalam 0,01 g, tindakan yang tepat harus diambil yang mungkin termasuk menolak sampel dicerna. Menggunakan stasiun capping uncap pembuluh microwave, menghapus tabung centrifuge berlabel berisi sampel dan membuang air dalam pembuluh PFA.
6.2.5.6 Menggunakan dikalibrasi otomatis pengeluaran pipet atau Kelas A pipet kaca, tambahkan 10 mL air suling deionisasi untuk setiap tabung centrifuge. Tutup tabung sentrifus erat dan pusaran (campuran) isi menyeluruh selama 2-3 menit untuk menyelesaikan ekstraksi. Menggunakan nylon atau teflon jarum suntik pull-up volume sampel dari tabung centrifuge, tempat Acrodisc filter pada jarum suntik dan mengeluarkan menjadi steril 15 mL tabung sentrifus prelabeled. Lanjutkan sampai tabung sentrifus berisi 10 mL digestate disaring.
6.2.1.9 Duplikat frekuensi sampel biasanya 1 per 20 sampel lapangan (lihat Tabel 9). Siapkan filter sampel duplikat dengan memindahkan penutup template yang bagian kedua dari lapangan dikumpulkan filter. Potong strip filter tambahan dengan memindahkan penutup Template ke bagian kedua dari filter dan ulangi Bagian 6.2.1.6 melalui 6.2.1.8 di atas menggunakan polisulfon tabung terpisah.
6.2.1.10 Pilih kolom dikumpulkan penyaring untuk matriks spiking. Selain cut filter strip untuk menentukan logam, bagian bagian kedua dari filter, dan membentengi (spike) dengan logam sasaran.
6.2.1.11 Siapkan matriks sampel lonjakan pada frekuensi 1 per 20 sampel lapangan atau minimal 1 per hari ekstraksi (lihat Tabel 9). Pindahkan template ke bagian kedua dari filter dan ulangi Bagian 6.2.1.6 melalui 6.2.1.8, menggunakan polisulfon tabung terpisah dan lonjakan seperti yang ditunjukkan pada Tabel 9.
6.2.2 Microwave Prosedur Kalibrasi. Kalibrasi unit microwave merupakan langkah penting sebelum digunakan. Agar pengaturan kekuasaan mutlak mungkin dipertukarkan dari satu unit microwave yang lain, daya yang dikirim sebenarnya harus ditentukan, yang memungkinkan analis untuk menghubungkan kekuasaan di Watts untuk pengaturan daya parsial unit (% Daya).
Kalibrasi unit microwave laboratorium (lihat Gambar 3) tergantung pada jenis sistem elektronik yang digunakan oleh produsen. Jika unit memiliki hubungan linear tepat dan akurat antara daya output dan skala yang digunakan dalam mengendalikan unit microwave, kalibrasi dapat menjadi kalibrasi tiga poin di kisaran 50% sampai 100% listrik. Jika unit tidak membuktikan linier (± 10 W) menggunakan teknik tiga titik, kalibrasi multi-point diperlukan. Berbagai kalibrasi kurung daya mencerna yang akan digunakan dianjurkan untuk menentukan titik-titik kalibrasi. Jika unit kalibrasi listrik membutuhkan kalibrasi multi-titik, titik di mana linearitas dimulai harus diidentifikasi. Misalnya, kalibrasi pada 100, 99, 98, 97, 95, 90, 80, 70, 60, dan pengaturan daya 50% dapat diterapkan dan data diplot. Nonlinear sebagian dari kurva kalibrasi dapat dikecualikan atau dibatasi. Setiap persen setara dengan sekitar 5,5-6,5 W dan menjadi unit terkecil dari daya yang dapat dikendalikan. Jika W 20-40 terkandung dari
99-100%, bahwa bagian dari kalibrasi microwave tidak dapat dikontrol oleh 3-7 kali dari bagian linier skala kontrol dan akan mencegah duplikasi kondisi listrik yang tepat yang ditentukan dalam bagian dari skala kekuasaan.
6.2.3 Microwave Daya Evaluasi. Persamaan di bagian berikut mengevaluasi daya yang tersedia untuk pemanas dalam rongga microwave. Variabel ditentukan dengan mengukur kenaikan suhu dalam 1 kilogram air terkena radiasi elektromagnetik untuk jangka waktu tertentu. Prosedur berikut ini digunakan untuk mengevaluasi setiap titik kalibrasi, direpresentasikan sebagai output daya% untuk setiap microwave.
6.2.3.1 Ukur dan merekam 1 kilogram (1.000 g ± 0,1 g) sampel suhu kamar (23E ± 2EC) air suling dalam microwave berdinding tebal transparan (Teflon ®) gelas untuk setiap titik kalibrasi.
6.2.3.2 Ukur dan catat suhu awal air, (Ti), untuk dalam 0.1EC. Suhu awal harus antara 22 dan 26EC.
6.2.3.3 Tempatkan gelas Teflon ® dalam microwave dan menyorot pada kekuatan penuh (100% poin) selama 2 menit (120 detik). Setiap titik kalibrasi (yaitu, 100%, 50% atau multi-point) membutuhkan gelas bersih terpisah yang berisi air pada suhu kamar.
6.2.3.4 Hapus beaker dari microwave dan mengukur dan mencatat suhu akhir maksimum (Tf) ke 0.1EC, dalam waktu 30 detik dari akhir iradiasi. Proses ini harus dilakukan sambil diaduk terus menerus (sebuah pengaduk elektronik menggunakan bar aduk besar karya terbaik).
Menghitung daya microwave sesuai dengan rumus berikut:
di mana:
Daya = Kekuatan jelas diserap oleh sampel, watt (W = joule-s-2).
K = Faktor konversi untuk termokimia kalori-s-1 W = 4,184.
Cp = Kapasitas panas, kapasitas termal, atau panas spesifik (kal-g-1-EC-1 = 1,0 untuk air).
M = Massa sampel, gram.
Ini = Tf - Ti, EC.
t = Waktu, s.
6.2.3.5 Turunkan persamaan untuk bagian linear dari rentang kalibrasi dan menentukan nilai setara dalam watt skala pengaturan sewenang-wenang. Gunakan kekuatan yang sebenarnya dalam watt untuk menentukan pengaturan yang sesuai dari unit microwave yang digunakan. Setiap unit microwave akan memiliki sendiri (kekuatan%) setelan yang sesuai dengan kekuatan yang sebenarnya (dalam watt) disampaikan kepada sampel.
6.2.3.6 Evaluasi daya multipoint awal harus dilakukan untuk setiap unit microwave. Jika linier, kalibrasi harus diperiksa secara teratur, menggunakan 3-point kalibrasi verifikasi rutin. Verifikasi titik tunggal mungkin tepat ketika menggunakan output daya tunggal untuk pencernaan. Jika ada bagian dari sumber listrik ke microwave telah dilayani atau diubah, seluruh kalibrasi harus dievaluasi.
6.2.4 Pembersihan Prosedur PFA Vessels. Semua kapal pencernaan harus asam dibersihkan dan dibilas dengan air reagen sebelum menggunakannya untuk mencegah kontaminasi.
6.2.4.1 Cuci setiap kapal PFA dengan deterjen deionisasi dan bilas dengan air reagen.
6.2.4.2 Tambahkan 10 mL terkonsentrasi HNO3 masing-masing 12 kapal, topi, dan tempat dalam microwave.
6.2.4.3 kapal Panas pada daya 100% dalam microwave selama 10 menit seperti yang direkomendasikan oleh CEM (produsen microwave). Bilas kapal dengan jumlah berlebihan deionisasi, air suling sebelum digunakan untuk setiap analisis. Jika hanya 6 kapal harus dibersihkan, listrik 70% dapat digunakan, yang sesuai dengan sekitar 5% per kapal.
6.2.5 Pencernaan Prosedur Microwave Ekstraksi Untuk Sampel Filter Ambient.
[Catatan: asap Asam nitrat dan klorida beracun. Siapkan dalam lemari asam berventilasi baik. Pencampuran menghasilkan reaksi eksotermis. Aduk perlahan.]
6.2.5.1 Menggunakan sarung tangan vinil atau forceps plastik, mengambil strip filter dari Bagian 6.2.1 dan tempat di tepi dalam tabung sentrifus berlabel. Menggunakan tang plastik, menghancurkan strip saringan turun ke bagian bawah tabung centrifuge untuk memastikan volume yang asam akan menutupi seluruh filter.
[Catatan: Sebuah pernapasan masker dan sarung tangan vinil diperlukan untuk keselamatan personil penanganan kering filter fiber glass-. The masker pernapasan mencegah menghirup pecahan kaca menit dan bahan partikel. Sarung tangan melindungi kulit dari bahan yang sama dan juga mencegah kontaminasi sampel oleh sekresi kulit. Sebuah alternatif dianjurkan untuk penggunaan masker pernapasan akan melakukan pemotongan dan pemindahan operasi yang melibatkan filter sampel dalam aliran laminar hood, jika tersedia.]
[Catatan: Lebih dari satu strip dari filter harus diekstrak untuk memastikan volume sampel yang cukup untuk sampel dan analisis sampel QC. Sampel filter yang kosong harus diekstrak dan dianalisis, dan kosong pencernaan harus dijalankan untuk memastikan tingkat rendah logam dalam reagen yang digunakan.]
6.2.5.2 Menggunakan preset dikalibrasi otomatis pengeluaran pipet atau Kelas A pipet kaca, tambahkan 10,0 mL larutan ekstraksi untuk setiap tabung centrifuge. Asam harus mencakup strip sepenuhnya. Urutan penambahan strip filter dan asam ke dalam tabung sentrifus dapat dibatalkan, jika lebih nyaman, tanpa mempengaruhi hasil. Tempatkan tabung sentrifus Teflon ® PFA kapal yang berisi 31 ml air deionisasi. Lanjutkan proses ini untuk total 12 sampel untuk memaksimalkan kapasitas microwave.
6.2.5.3 Tempat kapal topi PFA dengan melepaskan tekanan katup pada pembuluh tangan ketat dan kencangkan menggunakan stasiun capping untuk torsi konstan 12 ft-lb. Timbang dan catat perakitan kapal capped ke terdekat 0,01 g. Tempatkan kapal di korsel microwave. Hubungkan masing-masing sampel kapal untuk kapal meluap menggunakan Teflon ® PFA tabung connecting (lihat Gambar 3).
6.2.5.4 Tempat korsel yang berisi 12 kapal ke meja putar unit microwave. Setiap kapal berisi 10 mL larutan asam untuk tujuan kosong analitis dihitung sebagai kapal sampel. Menyinari pembuluh sampel pada 486 W (daya output) selama 23 menit. (Berdasarkan kalibrasi microwave seperti yang dijelaskan sebelumnya). Jika kurang dari 12 sampel untuk dicerna, menyesuaikan sistem microwave dengan mengurangi daya sehingga daya mencerna setara dikirim ke kecil bets sampel. Umumnya, setiap kapal mewakili sekitar 5% listrik. Oleh karena itu, penurunan W akan berkurang sebesar 30% jika hanya 6 kapal dicerna. Penurunan ini hanya perkiraan, dan setiap unit microwave akan menghasilkan tingkat output yang berbeda daya.
6.2.5.5 Pada akhir program microwave, memungkinkan tekanan untuk mengusir (ventilasi dapat digunakan dengan hati-hati), kemudian hapus korsel yang berisi kapal dan dingin dalam air keran selama 10 menit. Timbang pembuluh perakitan capped ke terdekat 0,01 g dan dibandingkan dengan bobot awal untuk memverifikasi tidak ada kerugian sampel. Bobot awal dan akhir harus membandingkan dalam 0,1 g. Jika bobot awal dan akhir tidak setuju dalam 0,01 g, tindakan yang tepat harus diambil yang mungkin termasuk menolak sampel dicerna. Menggunakan stasiun capping uncap pembuluh microwave, menghapus tabung centrifuge berlabel berisi sampel dan membuang air dalam pembuluh PFA.
6.2.5.6 Menggunakan dikalibrasi otomatis pengeluaran pipet atau Kelas A pipet kaca, tambahkan 10 mL air suling deionisasi untuk setiap tabung centrifuge. Tutup tabung sentrifus erat dan pusaran (campuran) isi menyeluruh selama 2-3 menit untuk menyelesaikan ekstraksi. Menggunakan nylon atau teflon jarum suntik pull-up volume sampel dari tabung centrifuge, tempat Acrodisc filter pada jarum suntik dan mengeluarkan menjadi steril 15 mL tabung sentrifus prelabeled. Lanjutkan sampai tabung sentrifus berisi 10 mL digestate disaring.
6.2.5.7
Volume ekstraksi akhir adalah 20 mL berdasarkan prosedur di atas. Ekstraksi
akhir konsentrasi larutan adalah 3% HNO3 / 8% HCl. Sampel disaring sekarang
siap untuk analisis. Simpan untuk analisis selanjutnya oleh satu atau lebih
dari metode Compendium anorganik.
6.3 Hot Asam Prosedur Ekstraksi
6.3.1 Pendahuluan. Sebuah prosedur ekstraksi panas untuk melarutkan logam dari filter serat gelas-untuk analisis berikutnya oleh ICP, ICP / MS, FAA, atau GFAA dijelaskan dalam metode ini. Sebuah solusi ekstraksi asam digunakan untuk mengekstrak logam dari filter kuarsa pada hot-plate.
6.3.2 Ringkasan Metode.
6.3.2.1 Gunakan prosedur ekstraksi panas-asam sebagai alternatif ketika teknologi microwave tidak tersedia.
6.3.2.2 Potong 1 "x 8" strip dari 8 "x 10" filter seperti yang dijelaskan dalam Metode Referensi Federal untuk memimpin. Para inorganics yang diekstraksi dari strip filter dengan larutan asam HCl/HNO3 menggunakan prosedur ekstraksi asam panas. Setelah pendinginan, tuangkan bilasan digestate ke labu volumetrik dan encerkan dengan volume. Filter untuk menghapus materi yang tidak larut.
6.3.3 Hot Asam Prosedur Ekstraksi.
6.3.3.1 Menggunakan sarung tangan vinil atau forceps plastik, mengambil strip dari Bagian 6.2.1 dan tempatkan dalam 150 mL berlabel Griffin gelas. Tempatkan strip saringan turun ke bagian bawah gelas untuk memastikan volume yang asam akan menutupi seluruh filter.
[Catatan: Lebih dari satu strip dari filter harus diekstrak untuk memastikan volume sampel yang cukup untuk sampel dan analisis sampel QC. Sampel filter yang kosong harus diekstrak dan dianalisis dan kosong pencernaan harus dijalankan untuk memastikan tingkat rendah logam dalam reagen yang digunakan.]
6.3.3.2 Menggunakan preset dikalibrasi otomatis pengeluaran pipet atau Kelas A pipet kaca, tambahkan 10 mL asam penggalian (lihat Bagian 6.2.5.2) untuk analisis.
[Catatan: Asam harus mencakup strip sepenuhnya.]
6.3.3.3 Tempat beaker pada hot-plate, yang terkandung dalam lemari asam, dan refluks lembut sementara ditutupi dengan kaca arloji selama 30 menit. Jangan biarkan sampel kering. Lepaskan gelas dari hot-plate dan biarkan dingin.
[Perhatian:. Asap Asam nitrat beracun]
6.3.3.4 Bilas dinding gelas dan cuci dengan D.I. air. Tambahkan sekitar 10 mL air reagen untuk bahan filter yang tersisa dalam gelas dan memungkinkan untuk berdiri selama setidaknya 30 menit. Langkah ini penting tidak boleh dihapus, yang memungkinkan asam untuk berdifusi dari filter ke dalam bilas. Mentransfer cairan ekstraksi dalam gelas ke labu ukur 20 mL atau kapal lulus lainnya. Bilas gelas dan bahan padat yang tersisa dengan tipe I air dan tambahkan bilasan ke tabung. Beberapa padatan dari filter dapat ditransfer ke labu dengan bilasan, ini dapat diterima. Encerkan dengan tanda dengan tipe I air dan kocok.
6.3.3.5 Menggunakan nilon atau Teflon ® jarum suntik, pull-up volume sampel dari tabung centrifuge, tempat disc filter pada jarum suntik, dan mengeluarkan menjadi steril 15 mL tabung sentrifus prelabeled. Lanjutkan sampai tabung sentrifus berisi 10 mL digestate disaring.
6.3.3.6 Volume ekstraksi akhir adalah 20 mL berdasarkan prosedur di atas. Ekstraksi akhir konsentrasi larutan adalah 3% HNO3 / 8% HCl. Sampel disaring sekarang siap untuk analisis. Store untuk analisis berikutnya oleh satu atau lebih metode Compendnium anorganik.
6.3 Hot Asam Prosedur Ekstraksi
6.3.1 Pendahuluan. Sebuah prosedur ekstraksi panas untuk melarutkan logam dari filter serat gelas-untuk analisis berikutnya oleh ICP, ICP / MS, FAA, atau GFAA dijelaskan dalam metode ini. Sebuah solusi ekstraksi asam digunakan untuk mengekstrak logam dari filter kuarsa pada hot-plate.
6.3.2 Ringkasan Metode.
6.3.2.1 Gunakan prosedur ekstraksi panas-asam sebagai alternatif ketika teknologi microwave tidak tersedia.
6.3.2.2 Potong 1 "x 8" strip dari 8 "x 10" filter seperti yang dijelaskan dalam Metode Referensi Federal untuk memimpin. Para inorganics yang diekstraksi dari strip filter dengan larutan asam HCl/HNO3 menggunakan prosedur ekstraksi asam panas. Setelah pendinginan, tuangkan bilasan digestate ke labu volumetrik dan encerkan dengan volume. Filter untuk menghapus materi yang tidak larut.
6.3.3 Hot Asam Prosedur Ekstraksi.
6.3.3.1 Menggunakan sarung tangan vinil atau forceps plastik, mengambil strip dari Bagian 6.2.1 dan tempatkan dalam 150 mL berlabel Griffin gelas. Tempatkan strip saringan turun ke bagian bawah gelas untuk memastikan volume yang asam akan menutupi seluruh filter.
[Catatan: Lebih dari satu strip dari filter harus diekstrak untuk memastikan volume sampel yang cukup untuk sampel dan analisis sampel QC. Sampel filter yang kosong harus diekstrak dan dianalisis dan kosong pencernaan harus dijalankan untuk memastikan tingkat rendah logam dalam reagen yang digunakan.]
6.3.3.2 Menggunakan preset dikalibrasi otomatis pengeluaran pipet atau Kelas A pipet kaca, tambahkan 10 mL asam penggalian (lihat Bagian 6.2.5.2) untuk analisis.
[Catatan: Asam harus mencakup strip sepenuhnya.]
6.3.3.3 Tempat beaker pada hot-plate, yang terkandung dalam lemari asam, dan refluks lembut sementara ditutupi dengan kaca arloji selama 30 menit. Jangan biarkan sampel kering. Lepaskan gelas dari hot-plate dan biarkan dingin.
[Perhatian:. Asap Asam nitrat beracun]
6.3.3.4 Bilas dinding gelas dan cuci dengan D.I. air. Tambahkan sekitar 10 mL air reagen untuk bahan filter yang tersisa dalam gelas dan memungkinkan untuk berdiri selama setidaknya 30 menit. Langkah ini penting tidak boleh dihapus, yang memungkinkan asam untuk berdifusi dari filter ke dalam bilas. Mentransfer cairan ekstraksi dalam gelas ke labu ukur 20 mL atau kapal lulus lainnya. Bilas gelas dan bahan padat yang tersisa dengan tipe I air dan tambahkan bilasan ke tabung. Beberapa padatan dari filter dapat ditransfer ke labu dengan bilasan, ini dapat diterima. Encerkan dengan tanda dengan tipe I air dan kocok.
6.3.3.5 Menggunakan nilon atau Teflon ® jarum suntik, pull-up volume sampel dari tabung centrifuge, tempat disc filter pada jarum suntik, dan mengeluarkan menjadi steril 15 mL tabung sentrifus prelabeled. Lanjutkan sampai tabung sentrifus berisi 10 mL digestate disaring.
6.3.3.6 Volume ekstraksi akhir adalah 20 mL berdasarkan prosedur di atas. Ekstraksi akhir konsentrasi larutan adalah 3% HNO3 / 8% HCl. Sampel disaring sekarang siap untuk analisis. Store untuk analisis berikutnya oleh satu atau lebih metode Compendnium anorganik.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar